Hamon P H,Jones G,Convergent H.Tetrahedron,1997,53(9):3395.
于安有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入间氯过氧苯甲酸250 g(0.72 mol,纯度50%~60%),乙醚2.5 L,冷至-20℃,搅拌下滴加由乙酸香叶酯(2)100 g(0.51 mol)溶于2.0 L乙醚的溶液。加完后慢慢升至0℃,继续搅拌反应6 h。于3℃放置过夜。用1 mol/L的氢氧化钠水溶液洗涤至pH>10,而后水洗至中性。饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,得粗品油状液体。过柱纯化,以10%的乙酸乙酯-石油醚洗脱,得化合物(1),收率76%。