李靖柯,周鸿睿,彭俊,冯悦,胡湘南.中国医药工业杂志,2012,43(4):251.
于反应瓶中加入1.5%(未标注说明指质量分数,全书同。)的氢氧化钠水溶液1225 mL,搅拌下加热至60℃,加入乙酰基金刚烷(2)8.9 g(0.05 mol),苄基三乙基氯化铵0.20 g,于70~80℃分批加入高锰酸钾31.60 g(0.20 mol),约2.5 h加完。加完后同温反应12 h,再室温搅拌反应15 h,TLC跟踪反应至完全。加入40%的亚硫酸钠水溶液40 mL使高锰酸钾的紫色褪去。过滤,滤饼用水洗涤,合并滤液和洗涤液,加入10%的盐酸25 mL,生成白色乳浊液。乙酸乙酯提取,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩。剩余物用乙酸乙酯重结晶,得白色固体(1)5.17 g,收率46.2%,mp 161~162℃。