薛万林,孙美祥,钟家义等.中国医药工业杂志,1980,11(2):18.
2,6-二氯甲基吡啶(3):于反应瓶中加入2,6-二甲基吡啶(2)1.07 g(0.01 mol),NCS 1.98 g(0.02 mol),四氯化碳50 mL,过氧化苯甲酰50 mg,氮气保护下搅拌回流反应24 h。冷却,过滤,滤饼用四氯化碳洗涤。合并滤过和洗涤液,回收溶剂后过硅胶柱纯化,以环己烷-乙酸乙酯(5∶1)洗脱,得化合物(3)0.58 g,收率33%,mp 73~75℃。
2,6-二羟甲基吡啶(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)10 g(0.057 mol),碘化钾5 g,3%的盐酸100 mL,回流反应21 h。用5%的氢氧化钠调至pH7,以二氯甲烷提取数次。合并有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,冷却,得化合物(1)7.4 g,收率93.5%。