余建鑫,张万年,姚建忠等.中国药物化学杂志,2005,15(3):173.
5'-脱氧-5-氟胞苷(3):于反应瓶中加入化合物(2)3.1 g(10.9 mmol),三氟乙酸-水(9∶1)混合溶液20 mL,搅拌反应40 min。减压蒸干溶剂,剩余的少量溶剂通过加入无水乙醇(5 mL×2)共沸蒸馏除去。加入乙酸乙酯40 mL溶解,再加入三乙胺使呈碱性,析出结晶。放置过夜,过滤,乙酸乙酯洗涤,真空干燥,得白色固体(3)1.9 g,收率71%,mp 192~193℃。
卡培他滨(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)3.0 g(12.2 mmol),DMF 90 mL,搅拌溶解。冰浴冷却下滴加氯甲酸正戊醇酯2 mL(12.8 mmol),加完后移去冰浴,置于微波炉中,用650W微波加热30~50 s。TLC跟踪反应完全。减压浓缩至干,加入氯仿100 mL和1.7 mol/L的氯化钠溶液50 mL,分出有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,剩余物用乙酸乙酯40 mL重结晶,得白色固体(1)4 g,收率90%,mp 110~115℃。