王东阳,嵇耀武,张广明 中国医药工业杂志,1991,22(7):2.
于干燥的反应瓶中加入化合物(2)6.0 g(0.0276 mol),顺-1,4-二氯-2-丁烯5.6 g(0.0448 mol),无水碳酸钠12.6 g(0.114 mol)和N,N-二甲基甲酰胺50 mL,搅拌加热回流5~6 h。反应结束后,冷却,过滤。滤液减压回收溶剂,向剩余物中加入正己烷适量。搅拌,过滤,滤液回收溶剂。冷却,得化合物(3)。向(3)中加入25%氢氧化钠20 mL,加热搅拌回流8 h。加水适量,用乙醚提取数次弃去。水层用2 mol/L盐酸调至pH5~5.2,用乙醚提取数次。合并有机层,回收溶剂后,析出固体,得粗品(1)。用苯-正己烷重结晶,得(1)1.61 g,收率23.2%,mp 95~96℃。