Glen R C,et al.J Med Chem,1995,38(18):3566.
于反应瓶中加入化合物(2)0.79 g(3.45 mmol),水5 mL,搅拌下慢慢滴加盐酸8.1 mL。冷至-5℃,滴加由于亚硝酸钠0.24 g(3.48 mmol)溶于2.5 mL水的溶液,约15 min加完。加完后于30 min升至0℃备用。
于另一反应瓶中,加入氯化亚锡2.8 g,浓盐酸7 mL,冷至0℃。慢慢滴加上述重氮盐溶液,约15 min加完。加完后室温搅拌反应3 h。减压浓缩,剩余物加入乙醚,研磨捣碎。过滤,干燥,得浅黄色固体(1)0.96 g。