刘金强,钱超,张涛等.高校化学工程学报,2009,23(6):1008.
于反应瓶中加入63%的硝酸20 mL,冰浴冷却下滴加98%的硫酸240 mL,控制反应液温度不超过5℃。分批加入L-苯丙氨酸(2)100 g(0.60 mol),保持反应液温度不超过10℃。加完后继续搅拌反应3 h。将反应物倒入1.5 L冰水中,析出白色固体。过滤,得白色固体,弃去。滤液用氨水调至中性,0℃放置1 h,过滤,用水重结晶,得化合物(1)67.3 g。滤液减压浓缩至有固体析出,冷却,过滤,用水重结晶,又得化合物(1)14.9 g,共82.2 g,收率65.2%。