①祁磊,庞思平,孙成辉.含能材料,2009,17(1):4.②孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:157.
6-硝基-2-甲基乙酰苯胺(4):于反应瓶中加入醋酸酐650 mL,慢慢滴加邻甲苯胺(2)107 g(1 mol),反应放热生成化合物(3)。加完后冷至12~15℃,再滴加70%的硝酸125 mL,保持在10~12℃约1.5 h加完。反应过程中反应液颜色变深,硝基化合物部分析出。
6-硝基邻甲苯胺(1):将反应物倒入3 L冰水中,充分搅拌,析出固体(4-和6-硝基乙酰苯胺的混合物),过滤,用500 mL冷水洗涤四次。将所得混合物加入300 mL浓盐酸中,进行水蒸气蒸馏,反应液呈暗红色,收集36 L馏出液,馏出液冷后析出亮橙色针状结晶。抽滤,干燥,得6-硝基邻甲苯胺(1)80 g,收率52%,mp 92~94℃。重新水蒸气蒸馏后,mp 95~96℃。