方法1 韩广甸,赵树纬,李述文.有机制备化学手册(上).北京:化学工业出版社,1980:166.
于反应瓶中加入浓硫酸400 mL,干燥的硝酸钾110 g(1.09 mol),搅拌下溶解,冷至0℃。滴加苯甲醛(2)100 g(0.94 mol),控制滴加温度在0~5℃。加完后于8~10℃反应1.5 h。将反应物倒入200 g冰水中,析出固体。抽滤,依次用冷水、5%的冷碳酸钠溶液、水洗涤,再用少量乙醇洗去邻硝基苯甲醛,低温真空干燥,得化合物(1)118 g,收率82.8%,mp 58~60℃。
方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:150.
于反应瓶中加入浓硫酸750 mL,冷至20℃以下,慢慢加入97%的硝酸95 g,而后降至5℃以下,滴加苯甲醛(2)106 g(1 mol)。加完后于5~10℃反应1 h左右,直至无明显苯甲醛的气味。将反应液倒入碎冰中,充分搅拌,使沉淀析出完全。抽滤,滤饼依次用冷水、5%的碳酸钠洗涤,再用少量乙醇洗去邻位硝基物,低温真空干燥,得化合物(1)105 g,收率70%,mp 52~58℃。