①王惠贞,宋时英,宋迪生,杨哲民.林产化学与工业,1986,6(2):29.②孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:146.
于安有搅拌器、温度计、两个滴液漏斗的反应瓶中,加入醋酸酐300 g,冰盐浴冷至-7℃,搅拌下滴加82 g硝酸和1.3 g硫酸的混合液。先滴加约10 mL,于0℃以下滴加新蒸馏过的糠醛(2)约10 g。5 min后同时滴加混酸和糠醛(共86 g,1 mol),保持内温不超过7℃,并混酸先加完。原料全部加完后,于5℃左右反应0.5 h。滴加碳酸钠48 g溶于520 mL水配成的溶液,于60℃左右搅拌反应1.5 h。冷至15℃以下,抽滤,滤饼用冷水洗涤至洗涤液无色,干燥,得化合物(1)205 g,收率84.3%,mp 88~92℃。