①李铭东,曹萌,吉民.中国医药工业杂志,2007:38(4):257.②Allan W,Floyd,Brawner,et al.Bioorganic & Medicinal Chemestry Letters,2002,12(20):2893.
于反应瓶中加入3,4-二-(2-甲氧基乙氧基)-苯甲酸甲酯(2)79.6 g(0.28 mol),冰醋酸150 mL,搅拌溶解。冰浴冷却至0℃,慢慢滴加65%~67%的硝酸50 mL,控制滴加速度以保持反应液温度在5℃以下。加完后于室温反应1 h,而后于50~60℃反应4 h。将反应物慢慢倒入3 L冰水中,充分搅拌。用固体碳酸钠中和至pH6.5~7,用乙酸乙酯提取(200 mL×4)。合并有机层,依次用饱和碳酸氢钠、水洗涤,无水硫酸钠干燥。减压蒸出溶剂,得浅棕色油状液体(1)88.5 g,收率96%。