邢慧海,鲍杰,段梅莉.中国医药工业杂志,2011,42(7):489.
于反应瓶中加入甲苯15 mL,乙酸5 mL,醋酸酐5 mL,搅拌下加热至约55℃,加入异山梨醇(2)2.4 g,冷至35℃,滴加发烟硝酸0.6 mL(13.3 mmol),于30℃搅拌反应3 h。将反应物倒入50 mL冰水中,用30%的氢氧化钠溶液调至pH7(约需13.5 mL)。分出水层,有机层用水提取。合并水层,用丁酮提取(100 mL×3),合并有机层,减压蒸出溶剂,得油状物1.8 g。加入无离子水50 mL,冷至0℃,滴加30%的氢氧化钠溶液100 mL,反应2 h后过滤,得白色固体(3)1.4 g,直接用于下一步反应。
将上述化合物(3)加入15 mL无离子水中,生成悬浊液,用稀盐酸调至pH6,生成乳浊液。用丁酮提取。蒸出溶剂,得白色针状结晶(1)0.55 g,收率18.3%,mp 90~92℃。