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①Samanta Soma,Srikanth K,Banerjee Sachandra,et al.Bioorganic & Medicinal Chemistry,2004,12(6):1413.② 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:178.
于反应瓶中加入氯磺酸140 g(1.22 mol),搅拌下滴加硝基苯(2)24.6 g(0.2 mol),控制反应温度不超过35℃。加完后于40~45℃反应3.5 h,而后升温至105℃反应5 h,放置过夜。剧烈搅拌下将反应液慢慢倒入1 kg碎冰中,控制不超过15℃,析出淡黄色沉淀。过滤,用热水洗涤至对刚果红试纸不呈酸性,于50~60℃干燥,得间硝基苯磺酰氯(1)39 g,收率88%。