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反-环戊基-1,2-二甲酰胺

2023-06-07 16:20:13 hanhong
分子式:C7H12N2O2分子量:156.18
英文名:trans-Cyclopentane-1,2-dicarboxamide
性状:白色固体。mp 318℃。
用途:降糖药格列齐特(Gliclazide)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Bischoff C,Schroder K.Journal f Prakt Chemie,1981,323(4):616.

反-环戊基-1,2-二甲酰胺(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>12</sub>N<sub>2</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

6-溴-环己酮-2-甲酰胺(3):于反应瓶中加入环己酮-2-甲酰胺(2)28.2.0 g(0.2 mol),氯仿200 mL,冰浴冷却下慢慢滴加溴11 mL溶于50 mL氯仿的溶液。保持反应液温度不超过10℃。加完后搅拌反应2 h。依次用饱和碳酸氢钠、食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。蒸出溶剂,得化合物(3)36.5 g,收率83%,mp 163℃。

反-环戊基-1,2-二甲酰胺(1):于反应瓶中加入化合物(3)8.8 g(0.04 mol),浓氨水35 mL,搅拌反应。反应结束后过滤,水洗,干燥,得化合物(1)5.1 g,收率81%,mp 318℃。有文献报道mp 303℃。


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