Joseph Hoffmann.Org Synth,1973,Coll Vol 5:818.
于反应瓶中加入30%的过氧化氢800 g,冰浴冷却,搅拌下滴加800 g浓硫酸与310 g碎冰组成并冷至10℃以下的稀硫酸,控制在5~10℃约20 min加完。而后滴加2,4,4-三甲基戊烯-1(2)224.4 g(2.0 mol),5~10 min加完。撤去冰浴,25℃搅拌反应24 h。分出有机层,冰浴冷却,剧烈搅拌下滴加70%的硫酸500 g,保持内温15~25℃,约需67~75 min。加完后于5~10℃搅拌30 min。静置1~3 h,分出有机层,倒入1000 mL水中,常压蒸馏(可能出现泡沫,此时可停止蒸馏)。馏出液冷后分出有机层,无水硫酸钠干燥,分馏,收集111~113℃的馏分,得化合物(1)60~70 g,收率34%~40%。