Cope A C,Trumbell E R.Org Reactons,1960,11:317.
于一只铂或镍制坩埚中,加入化合物(2)1.45 g,再加入等量的水,搅拌加热,加入由5 g氢氧化钠溶于4 mL水的溶液2.5 mL,于140℃左右剧烈放出三甲基胺。慢慢将温度升至165~180℃,不时补加水以补充由于挥发而减少的水,同时不断搅拌。当三乙胺不再放出时(约0.5~1 h),冷却,用移液管除去过量的碱液,得到浅棕色固体或半固体物。加入3 mL水,用浓盐酸中和至对石磊呈中性,活性炭脱色。过滤,滤液中加入由氰酸钾0.35g溶于少量水的溶液,蒸气浴加热30 min。用盐酸调至刚过红变色。冷却,析出棱状结晶(1)0.3 g,收率38%,mp 163~164℃(分解)。