陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:328.
于反应瓶中加入化合物(2)41.65 g(0.10 mol),吡啶185 mL,搅拌溶解,冷却至0℃,加入对甲苯磺酰氯56 g(0.30 mol),于0~5℃搅拌反应3 h,室温搅拌反应16 h。将反应液倒入适量冰水中,析出固体,放置2 h。过滤,水洗至pH7,干燥,得化合物(3),备用。
在另一反应瓶中,加入冰乙酸340 mL、无水乙酸钠40 g,搅拌加热回流至无水乙酸钠全部溶解后,加入上步所得(3),加热回流0.5 h。冷至室温,将反应液倾入适量冰水中,析出固体,放置2 h。过滤,水洗至pH7,干燥,得粗品(1)。用甲醇重结晶,得化合物(1),mp 208℃。