①Jones E R H,Eglinton G,Whiting M C and Shaw B L.Org Synth,1963,Coll Vol 4:404.②曾志玲.广东化工,2012,39(15):32.
于反应瓶中通入干燥的液氨500 mL,加入0.5 g水合硝酸铁,而后分批加入清洁、新切割的金属钠38 g(1.65 mol),直至钠反应完生成氨基钠。于15~20 min内滴加氯乙醛缩二乙醇(2)76.5 g(0.502 mol),摇动15 min,慢慢通入氮气使氨挥发。用干冰-三氯乙烷浴冷至-70℃,立即加入预先冷至-20℃的饱和氯化钠溶液325 mL,尽可能的摇动。安上分馏头,接受瓶用干冰-三氯乙烯冷至-70℃,将反应瓶慢慢加热至100℃。反应完后,将接受物慢慢升至0℃,而后再冷至-70℃。逐滴加入饱和磷酸二氢钠溶液进行中和。用干冰冷却使水层冻结。倾出上层液体,用无水氯化钙干燥,分馏,收集49~50℃/99.62 kPa的馏分,得乙氧基乙炔(1)20~21 g,收率58%~61%。