张胜建,应丽艳,江海亮,张洪.精细化工,2008,25(12):1236.
10-溴-5H-二苯并[b,f]氮杂䓬-5-甲酰胺(3):于500 mL高压反应釜中加入化合物(2)23.2 g,氯仿200 mL,室温通入液氨3.8 g(224 mmol),压力约0.5 MPa,搅拌反应至压力不下降,约需30 h。放出氨,以氮气冲洗。过滤除去生成的氯化铵和溴化铵,氯仿洗涤。合并滤液和洗涤液,减压浓缩,得棕色半固体物(3)20 g,收率98%。
奥卡西平(1):于反应瓶中加入96%的硫酸200 mL,上述化合物(3)20 g,室温搅拌反应76 h。将反应物倒入4 kg冰水和400 mL二氯甲烷的混合体系中,充分搅拌。分出有机层,水层用二氯甲烷900 mL分3次提取。合并有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,得浅黄色结晶。将其加入40 mL DMF和30 mL甲醇的混合溶液中,加热回流,活性炭脱色。趁热过滤,冷却析晶。过滤,少量冷甲醇洗涤,干燥,得淡黄色粉末(1)10.9 g,收率68%,mp 221~223℃。