Emerson W S，Patrick T M.Org Synth，1963，Coll Vol 4：980.
于安有搅拌器、温度计、通气导管的反应瓶中，加入噻吩（2）336 g（318 mL，4 mol），三聚乙醛176 g（177 mL，1.33 mol），冷至0℃，加入浓盐酸300 mL，搅拌下保持内温10～13℃通入氯化氢气体，约25 min使之饱和。将反应物倒入300 g碎冰中，充分搅拌，分出有机层，冰水洗涤（200 mL×3）。将有机层加入蒸馏瓶中，冷却下加入吡啶316 g（322 mL，4 mol）和2 g α-亚硝基-β-萘酚。将上述分出有机层后的水层，用乙醚提取（200 mL×2）。合并乙醚层，冰水洗涤后，氮气保护下回收乙醚。剩余物合并至上述有机物中。放置1.5 h后，氮气保护下减压蒸馏，接受瓶中放入1 g α-亚硝基-β-萘酚，收集125℃/6.65 kPa以前的馏分，将蒸馏液倒入400 g碎冰与400 g浓盐酸组成的体系中，分出有机层，水层用乙醚提取（100 mL×2）。合并有机层，依次用1%的盐酸100 mL、水100 mL、2%的氨水100 mL洗涤，无水硫酸镁干燥，回收溶剂后，氮气保护下减压精馏，收集36℃/19.95 kPa的馏分为噻吩（27.9～46.5 g），65～67℃/6.65 kPa的馏分为2-乙烯基噻吩（1），重191.3～224 g，收率50%～55%。
