韩广甸,赵树纬,李述文.有机制备化学手册(中卷)。北京:化学工业出版社,1978:227.
于安有搅拌器、回流冷凝器(连接溴化氢吸收装置)、滴液漏斗、温度计的反应瓶中,加入预先干燥的丁二酸(2)118 g(1.0 mol),新蒸馏的三溴化磷212 g,搅拌下滴加干燥的溴307 g(98.5 mL),约2 h加完。滴加过程中体系变黏稠以至于难以搅拌。停止搅拌,加完所有的溴。放置过夜。水浴加热,搅拌4 h,使溴的颜色消失(加热时不要使溴的蒸气逸出)。将反应物慢慢倒入300 mL沸水中,充分搅拌,析出结晶。再加入500 mL水,加热至沸,使固体物溶解,过滤。冷却析晶。抽滤析出的晶体,水洗、干燥,得化合物(1)25~30 g。母液减压浓缩至1/2体积时,冷却后又析出部分产品。共得反丁烯二酸(1)58 g,收率50%。