刘升,王维伟,杜晓华.精细与专用化学品,2014,22(1):14.
氯代新己烷(3):于高压反应釜中,加入叔丁基氯(2)185 g(2 mol),石油醚62 g,5%的硅铝复合催化剂,搅拌下通入乙烯,保持反应温度40℃,乙烯压力0.5 MPa,反应1.5 h后,关闭乙烯阀门,直至乙烯压力不再下降。将生成的黄色透明液水洗、5%的氢氧化钠溶液洗涤,再水洗至中性。常压精馏,收集118~122℃的馏分,得化合物(3)211 g,收率88%。
新己烯(1):于安有搅拌器、温度计、精馏柱的反应瓶中,加入2-甲基吡咯烷酮115 mL,于80℃加入氢氧化钠[化合物(3)的1.25倍摩尔量],而后慢慢滴加化合物(3),加热升至140~180℃,收集60℃之前的馏分,得化合物(1),收率82%,纯度99%。