Walsef A,et al.J Org Chem,1978,43(5):936.
8-氯-3α,4-二氢-6-(2-氟苯基)-1-甲基-3H-咪唑[1,5-α](1,4)苯并二氮杂䓬(3):于反应瓶中加入7-氯-5-(2-氟苯基)-2-氨甲基-2,3-二氢-1H-1,4-苯并二氮杂䓬二马来酸盐(2)21.5 g(0.04 mol)、二氯甲烷150 mL、水100 mL和浓氨水20 mL,室温搅拌反应1 h。分出有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,滤液回收溶剂。剩余物中加入二甲苯100 mL、原乙酸三乙酯22 mL(0.12 mol),加热搅拌回流2 h。减压回收溶剂,冷却,向剩余物中加入乙醚适量,析出结晶。过滤,干燥,得类白色结晶(3)9.0 g,收率68%,mp 142~145℃(用乙酸乙酯重结晶,mp 144~146℃)。
马来酸咪达唑仑(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)13.1 g(0.04 mol)、甲苯300 mL和活性二氧化锰65 g(0.75 mol),加热搅拌回流40 min。冷却,过滤,除去二氧化锰,滤渣用四氢呋喃和二氯甲烷洗涤。滤液浓缩,得棕色油状物。向剩余物中加入乙醇20 mL,加热搅拌回流10 min后,加入马来酸4.1 g(0.035 mol)和乙醇15 mL的溶液,当开始析出结晶时,逐渐加入乙醚100 mL。过滤,用乙醚洗涤,干燥,得(1)10.2 g,收率58%,mp 114~117℃。