张卫红,吴卫忠.中国医药工业杂志,2006,37(5):295.
于反应瓶中加入3-甲氧羰基-4-羟基-2-甲基-2H-噻吩并[2,3-e]-1,2-噻嗪-1,1-二氧化物(2)4.5 g(0.164 mol),2-氨基吡啶1.4 g(0.149 mol)和无水二甲苯300 mL,加热搅拌回流6 h。反应结束后,减压回收溶剂,冷却,析出固体。干燥,得粗品(1)。将其加入15 mL水和55 mL甲醇的混合溶剂中,加入1 g氢氧化钠,加热溶解,活性炭脱色。趁热过滤,滤液用盐酸调至pH3,冷却,过滤。滤饼用二氧六环重结晶,得褐色固体(1)4.2 g,收率76.2%,mp 209~213℃。