①李锦华.中国医药工业杂志,1998,29(4):147.②马玉卓,刘鹰翔,张斯英.中国药物化学杂志,1998,8(4):296.
四氢呋喃-2-甲酰氯(3):于反应瓶中加入四氢呋喃-2-甲酸(2)40 g(0.34 mol),搅拌下于20~25℃滴加氯化亚砜75 g(0.5 mol),加完后于45℃反应3 h。水泵减压蒸出氯化亚砜,而后减压蒸馏,收集80~82℃/4 kPa的馏分,得浅黄色液体(3)37.6 g,收率80.5%。
N-(2-四氢呋喃甲酰基)哌嗪(1):于反应瓶中加入六水哌嗪75 g(0.38 mol),乙醇200 mL,加热至40℃,搅拌下滴加48%的氢溴酸55 g(0.19 mol),而后滴加四氢呋喃-2-甲酰氯(3)25 g(0.19 mol),回流反应1.5 h。冷至0℃,滤去析出的固体,无水乙醇洗涤。合并滤液和洗涤液,减压蒸去溶剂,加入水50 mL,用碱调至pH10,氯仿提取(60 mL×3),无水硫酸钠干燥,蒸去溶剂后减压蒸馏,收集120~125℃/26.7 kPa的馏分,得浅黄色油状液体(1)17.9 g,收率52%。