熊远珍,周南进.中国药物化学杂志,2004,14(4):236.
于反应瓶中加入化合物(2)2.4 g(7.64 mmol),无水THF 150 mL,搅拌溶解。于30 min内滴加由N,N-羰酰二咪唑1.5 g(9.17 mmol)溶于70 mL THF 的溶液,有沉淀生成,加完后继续搅拌反应1 h。加入愈创木酚1.4 g(11.29 mmol)溶于30 mL THF 的溶液,室温搅拌反应2 h。升至70℃搅拌反应30 min。减压蒸出溶剂,得油状物。将其溶于150 mL乙酸乙酯中,依次用1 mol/L的氢氧化钠、饱和盐水洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,减压浓缩得固体。用乙酸乙酯-环己烷(1∶1)重结晶,得白色结晶性化合物(1)2.31 g,收率71.8%,mp 117~120℃。