王广洪.齐鲁药事,2006,25(5):298.
苯氧异丁酸(3):于反应瓶中加入苯酚75.2 g(0.8 mol),丙酮500 g,氢氧化钠180 g(4.5 mol),搅拌加热至回流时,停止加热。慢慢滴加氯仿120 g(1 mol),加完后继续回流3 h。蒸出丙酮后,加入800 mL水加热溶解,调节pH至2,放置结晶。抽滤,固体物用饱和碳酸氢钠溶解,用氯仿提取。水层用乙酸调至酸性,得黄色结晶。过滤,干燥,得化合物(3),收率70%,mp 93~96℃。
氯贝丁酯(1):于反应瓶中加入化合物(3)120.4 g(0.66 mol),无水乙醇210 mL,溶解后于20~40℃通入氯气,得红棕色液体。减压蒸出溶剂,剩余物用氯仿溶解,饱和碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,减压蒸馏,收集124~129℃/532 Pa的馏分,得无色透明液体(1),收率77%,纯度99.5%。