Anderson G W,et al.J Am Chem Soc,1960,82(7):3359.
N-苄氧羰基甘氨酸叔丁酯(3):于反应瓶中加入苄氧羰基甘氨酸(2)62.7 g(0.30 mol)、二氯甲烷600 mL,搅拌溶解,滴加浓硫酸3 mL,于室温下通入异丁烯气体使之饱和(约需65 h)。反应结束后,用饱和碳酸氢钠溶液调至pH7,静置,分出有机层,水洗,减压回收溶剂,冷却得油状粗品(3)。
甘氨酸叔丁酯亚磷酸盐(1):于干燥反应瓶中,加入上述化合物(3)7.99 g(0.03 mol)、乙醇100 mL和10% Pd-C催化剂1 g,搅拌下室温通氢氢解1.5 h。反应结束后,过滤回收催化剂(套用),向滤液中加入亚磷酸24.2 g(0.3 mol),搅拌,得结晶(1)5.39 g,收率82%,mp 155~157℃。