Robert E I,Thomas H O,GlenL T.Org Synth,1990,Coll Vol 7:66.
于安有磁力搅拌、温度计、通气导管、干燥管的250 mL反应瓶中,加入雄甾酮(2)4.1 g(14 mmol),30 mL二氯甲烷,搅拌溶解。冷至-20℃,通入氩气15 min。注射加入三氟化硼乙醚溶液0.125 mL(0.9 mmol),再注入0.053 mL(1 mmol)无水磷酸(5 g 85%的磷酸与2 g五氧化二磷制备),而后慢慢注入100 mL异丁烯。此时甾族化合物又溶解。去掉干燥管,用塞子塞住,室温(25℃)搅拌反应4 h。冷至0℃,拔开塞子,温热至室温,使异丁烯挥发。将反应物倒入盛有100 mL氨水和75 mL乙酸乙酯的分液漏斗中,充分摇动后分出有机层,水层用乙酸乙酯提取2次。合并有机层,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,旋转浓缩至干。粗品用己烷重结晶,得纯品(1)4.1 g,收率86%。