Klutchko S,Blankley C J,Fleming R W,et al.J Med Chem,1986,29(10):1953.
于干燥反应瓶中,加入(S)-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸(2)63.5 g(0.36 mol),干燥的1,4-二氧六环650 mL,振荡溶解,加入浓硫酸65 mL,冷至0℃。氮气保护下,定量通入异丁烯447 g(7.98 mol),于室温下反应17 h(反应器皿需密闭不漏气且经常摇动)。反应结束后,将反应混和物倒入预冷的2 mol/L氢氧化钠溶液2.5 L中,用乙醚提取。合并有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩至约500 mL,加入2 mol/L氯化氢的异丙醇溶液180 mL,析出沉淀。过滤,用乙醇-乙醚重结晶,得白色固体(1)45.5 g,收率47%,mp 190~192℃(dec)。