①孙跃冉,牟徽,常明等.石家庄学院学报,2010,12(6):21.②孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:118.
丁二酸单甲酯(3):于1 L反应瓶中加入丁二酸酐(2)400 g(4.0 mol),无水甲醇200 mL,搅拌下加热回流2 h。减压回收甲醇。趁热倒出,冷后固化,干燥后得丁二酸单甲酯(3)500 g,收率94%,mp 56~58℃。
丁二酸单甲酯酰氯(1):将化合物(3)264 g(2 mol)置于反应瓶中,加入氯化亚砜300 mL,搅拌下水浴加热至30~40℃,反应3 h,注意吸收氯化氢和二氧化硫气体。减压蒸出氯化亚砜,而后收集bp 90~95℃/2.39 kPa的馏分,得无色液体(1)275 g,收率92.5%。