徐林,俞雄,徐懋丽等.中国医药工业杂志,2001,32(9):393.
苯乙酰氯(3):于反应瓶中加入苯乙酸(2)68 g(0.5 mol),氯化亚砜80 mL,慢慢加热至40~45℃,搅拌反应3 h。水泵减压蒸出过量的氯化亚砜。加入少量干燥的苯,继续减压蒸馏,收集55~57℃/1.33 kPa的馏分,得化合物(3)62 g,收率82%。
对碘苯基苄基酮(1):于反应瓶中加入1,2-二氯乙烷200 mL,无水三氯化铝78.4 g(0.58 mol),搅拌下慢慢加入上述化合物(3)63.5 g(0.41 mol)。冷至10℃左右,滴加碘苯83.7 g(0.41 mol),约2 h加完,而后保温反应20 h。将反应物倒入含有盐酸的冰水中(65 mL浓盐酸和300 g碎冰)。分出有机层,水层用二氯乙烷提取(100 mL×3)。合并有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。减压蒸出溶剂,得棕黑色油状液体,冷后固化。用乙醇重结晶2~3次,活性炭脱色,得白色粉末状固体(1)44 g,收率21%,mp 98~100℃。