丁成荣,贺孝啸,张翼等.浙江工业大学学报,2010,38(2):138.
于反应瓶中加入邻甲基苯基硫脲(2)24 g,然后加入70 mL二氯乙烷溶解,冷至-1℃,开始通入氯气,通入的氯气量为16 g,通氯过程中,反应液温度保持在2℃。通氯完毕,升温至52℃,在反应过程中进行液相色谱追踪。当化合物(2)的质量浓度低于1%时停止反应,得到化合物(1)的盐酸盐。然后加入水,溶液分层,油层为二氯乙烷。水层中加入NaOH中和,析出白色结晶。过滤,烘干,得到白色化合物(1)22 g,mp 136~138℃。