①孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:445.②Kurkouska Joanna,Zadrozna Irmina.Journal of Research,2003,5:541.
于反应瓶中加入α-氯代苯甲醛肟(2)7.8 g(0.05 mol),乙醇60 mL,乙酰乙酸乙酯7.8 g(0.06 mol),冷至0~5℃,搅拌下滴加10%的氢氧化钠乙醇溶液,调至pH 8~9,继续于20℃左右反应4 h,得化合物(3)。加30 mL水,用30%的氢氧化钠调至强碱性,加热回流3 h,同时蒸出乙醇。若碱性下降,应及时补加氢氧化钠以保持强碱性。冷后用浓盐酸调至pH7。除去胶状物,活性炭脱色。滤液酸化至pH2~3,析出白色固体。抽滤,用酸、碱中和法提纯,得类白色(1)9.7 g,收率47.8%,mp 187~190℃。