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3-氨基-4-甲基噻吩-2-羧酸甲酯盐酸盐

2023-06-07 12:46:05 hanhong
分子式:C7H9NO2S·HCl分子量:207.67
英文名:Methyl 3-amino-4-methylthiophene-2-carboxylate hydrochloride
性状:浅灰色固体。mp 128℃。
用途:局部麻醉药盐酸卡替卡因(Carticaine hydrochloride)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

段亚波,张国宏,李翼等.中国药物化学杂志,2004,14(2):109.

3-氨基-4-甲基噻吩-2-羧酸甲酯盐酸盐(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>9</sub>NO<sub>2</sub>S·HCl)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入无水甲醇90 mL,分批加入金属钠6.9 g,搅拌反应至金属钠完全反应。冷至0℃,加入巯基乙酸甲酯(2)24 mL(0.27 mol),而后滴加2-甲基丙烯腈25.2 mL(0.3 mol)。自然升至室温,搅拌反应2天。将生成的黄色透明溶液冷至10℃以下,慢慢滴加浓盐酸调至pH7~8,滴加30%的H2O2 39.6 mL(0.396 mol),自然升至室温反应4 h。反应结束后,加入浓盐酸25 mL,于60℃搅拌反应2~4 h。减压浓缩,析出棕褐色固体。过滤,乙酸乙酯洗涤,干燥,得浅灰色固体(1)26 g,收率46.4%,mp 128℃。


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