段亚波,张国宏,李翼等.中国药物化学杂志,2004,14(2):109.
于反应瓶中加入无水甲醇90 mL,分批加入金属钠6.9 g,搅拌反应至金属钠完全反应。冷至0℃,加入巯基乙酸甲酯(2)24 mL(0.27 mol),而后滴加2-甲基丙烯腈25.2 mL(0.3 mol)。自然升至室温,搅拌反应2天。将生成的黄色透明溶液冷至10℃以下,慢慢滴加浓盐酸调至pH7~8,滴加30%的H2O2 39.6 mL(0.396 mol),自然升至室温反应4 h。反应结束后,加入浓盐酸25 mL,于60℃搅拌反应2~4 h。减压浓缩,析出棕褐色固体。过滤,乙酸乙酯洗涤,干燥,得浅灰色固体(1)26 g,收率46.4%,mp 128℃。