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3-羟基噻吩-2-甲酸甲酯

2023-06-07 12:45:03 hanhong

分子式：C₆H₆O₃S分子量：158.17

英文名：Methyl 3-hydroxythiophene-2-carboxylate

性状：mp 42℃。

用途：消炎镇痛药替诺昔康（Tenoxicam）等的中间体。

合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Huddleston PR，Baeker J M.Synth Commun，1979，9（8）：731.

3-羟基噻吩-2-甲酸甲酯（分子式：C<sub>6</sub>H<sub>6</sub>O<sub>3</sub>S）的合成方法路线及其结构式

于干燥的反应瓶中加入巯基乙酸甲酯62 g（0.58 mol），2 mol/L的甲醇钠-甲醇溶液500 mL，搅拌下滴加由2-氯丙烯酸甲酯（2）70.3 g（0.58 mol）溶于70 mL甲醇的溶液，控制内温不超过35℃。加完后室温搅拌反应1 h。回收甲醇，剩余物用4 mol/L的盐酸调至酸性。水蒸气蒸馏。馏出物用二氯甲烷提取数次，合并有机层，无水硫酸钠干燥。过滤，减压浓缩，剩余物减压蒸馏，收集102～106℃/2.0 kPa的馏分，冷后固化，得化合物（1）66.3 g，收率72%，mp 42℃。

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