① 冯润良,陈修毅,宋智梅,岳冬玲.山东科学,2011,24(5):1.②黄安灃,莫芬珠.药学进展,2002,26(4):227.
于反应瓶中加入镁屑5.3 g(0.22 mol),2-甲基四氢呋喃10 mL,氮气保护,3-二甲氨基-1-氯丙烷(2)8.0 g(0.066 mol),加热至30℃引发反应。引发后控制在35~40℃滴加由(2)16.3 g(0.134 mol)溶于40 mL 2-甲基四氢呋喃的溶液。加完后继续搅拌反应1.5 h。冷至15~20℃,滴加原甲酸三乙酯35.5 g(0.24 mol),约30 min加完。加完后继续搅拌反应6 h。冷至5℃,慢慢加入10%的盐酸100 mL,分出有机层,依次用10%碳酸钠溶液、水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸馏,先回收溶剂,而后收集85~91℃/2.13 kPa的馏分,得无色液体(1)31 g,收率82%。纯度99.4%(GC)。