石晓华，陈新志.浙江大学学报：理学版，2006，33（2）：209.
于反应瓶中加入镁屑2.64 g（0.11 mol），乙醚10 mL，氮气保护，加入溴甲烷0.2 mL引发反应。引发后滴加1-溴-5-氯戊烷（2）18.6 g（0.1 mol）和乙醚70 mL的混合液，控制滴加速度，保持反应液缓慢回流。加完后继续反应至镁屑反应完全，得到相应Grignard试剂。
于另一反应瓶中加入草酸二乙酯14.6 g（0.1 mol），乙醚50 mL，氮气保护，冷至-15℃。快速滴入上述Grignard试剂，滴加过程中保持反应液在-10℃以下。加完后继续反应30 min。保持在0℃以下加入4 mol/L的盐酸25 mL。分出有机层，水层用乙醚提取3次，合并有机层依次用水、饱和亚硫酸氢钠、饱和碳酸氢钠、饱和盐水洗涤，无水硫酸镁干燥。过滤，浓缩，减压蒸馏，收集122～124℃/0.665 kPa的馏分，得无色液体（1）11.7 g，收率57%。
