彭锡江,刘烽,何锡敏,潘仙华.精细化工,2011,28(2):156.
于500 mL三口瓶中,依次加入镁屑2.64 g(0.111 mol)、乙醚20 mL和两粒碘,氮气保护下于20~25℃加入邻氟苄溴(2)0.5 g,反应引发后,于室温(25℃)滴加邻氟苄溴(2)18.3 g(01097 mol)溶于180 mL乙醚的溶液,约4 h左右加完。将反应体系加热至回流,保温2 h后,冷至室温。向反应体系中滴加环丙基腈6.8 g(0.10 mol),1 h滴完,同温搅拌3 h。滴加过量的氯化铵饱和溶液,搅拌12 h。用乙酸乙酯(50 mL×3)萃取,合并有机相,依次用饱和碳酸氢钠溶液(100 mL)和水(100 mL×3)洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸出溶剂。剩余物减压蒸馏,收集80~82℃/350 Pa的馏分,得无色或淡黄色液体12.77 g,收率71.7%,纯度98%(GC)。