Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Fourth edition,1978:759.
于安有搅拌器、通气导管(伸入液面以下)的反应瓶中,加入纯的甲苯(2)92 g(1.0 mol),干燥的氯化亚铜14 g,搅拌下控制室温慢慢加入无水三氯化铝133 g(1.0 mol),通入一氧化碳和氯化氢的混合气体。该混合气体经硫酸干燥瓶干燥。两种气体的比例大约是一氧化碳为氯化氢的两倍。通入速度不能太快,约7 h通完,反应体系变稠并很少吸收。将反应物慢慢倒入750 g碎冰中,而后水蒸气蒸馏,直至无醛和甲苯蒸出为止。馏出液中加入25 mL乙醚,分出有机层,水层用乙醚提取。合并有机层,无水硫酸镁干燥。蒸出乙醚后,换成短的分馏柱进行分馏,收集202~205℃的馏分,得对甲基苯甲醛(1)55 g,收率46%。保存时可加入少量的氢醌以防止氧化。