①Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Fourth edition,1978:762.②刘富安,蒋维东,何锡阳等.四川大学学报,2008,45(2):399.
于反应瓶中加入2-萘酚(2)50 g(0.347 mol),95%的乙醇150 mL,搅拌下迅速加入由100 g氢氧化钠溶于200 mL水配成的溶液。水浴加热至70~80℃,慢慢滴加氯仿62 g(0.5 mol),直至反应开始(反应液呈深蓝色)。除去水浴,继续滴加氯仿,滴加速度控制反应液回流,约1.5 h加完。加完时有酚醛的钠盐析出。继续搅拌反应1 h。改成蒸馏装置,蒸出乙醇和未反应的氯仿。冷却下滴加浓盐酸直至对刚果红试纸成酸性。析出暗褐色油状物和大量无机盐沉淀。加入足量的水溶解无机盐,用乙醚提取。乙醚溶液水洗,无水硫酸镁干燥,蒸出溶剂。残余物减压蒸馏,收集177~180℃/2.66 kPa的馏分,冷后固化,得微红色的化合物(1)。用40 mL乙醇重结晶,得无色固体(1)28 g,mp 80℃,收率47%。