①James P N,Snyder H R.Org Synth,1963,Coll Vol 4:539.②陈素琴,黄向红.化工技术与开发,2009,38(5):5.
于反应瓶中加入新蒸馏的DMF 288 mL(3.74 mol),冰盐浴冷却0.5 h,搅拌下滴加新蒸馏的三氯氧磷144 g(0.94 mol),约30 min加完。控制不高于10℃滴加吲哚(2)100 g(0.85 mol)溶于100 mL DMF的溶液,约1 h加完。加完后慢慢升至35℃,保温反应1 h,直至反应液由清亮的黄色变为不透明的金黄色。将反应物倒入500 g碎冰和100 mL水中,充分搅拌。将其慢慢倒入375 g氢氧化钠溶于1000 mL水的碱液中,搅拌下先加入约1/3,而后迅速加入其余的2/3,加热至沸。冷至室温后,冰箱中放置过夜,过滤,滤饼用1000 mL水打浆,过滤,300 mL水洗涤,空气中干燥,得3-吲哚甲醛(1)120 g,收率97%。用95%的乙醇重结晶可得到纯品。