沈东升.精细石油化工,2001,3:30.
于反应瓶中加入干燥的镁屑38.5 g(1.58 mol),无水THF 100 mL,一粒碘。慢慢滴入由2-溴噻吩(2)250 g(1.5 mol)和1000 mL THF配成的溶液,先加入约40 mL,温热引发反应。引发后搅拌下滴加其余的2-溴噻吩溶液,保持内温45℃左右,约4 h加完。加完后继续搅拌反应2 h。冷至5℃,慢慢滴加环氧乙烷70.4 g(1.6 mol)溶于200 mL THF且冷至5℃的溶液,约4 h加完,室温搅拌反应6 h。冰水浴冷至5℃,滴加200 mL饱和氯化铵溶液而后于35~40℃保温反应0.5 h。倾出上层溶液,下层黏稠物用THF提取两次,合并THF溶液,依次用饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。减压蒸出THF,而后减压分馏,收集102℃/0.4~0.66 kPa的馏分,得(1)135~145℃,收率70%~75%。