张海波。金荣庆,王志贤等.海峡药学,2009,21(12):215.
于干燥反应瓶中,加入镁屑6 g(0.25 mol)、无水乙醚100 mL,于搅拌下滴加对氯氯苄(2)40 g(0.248 mol)和无水乙醚60 mL的溶液,加完后,加热搅拌回流至镁屑完全反应为止,得(2)的Grignard试剂乙醚溶液(备用)。
于另一干燥反应瓶中,加入环氧氯丙烷23 g(0.25 mol)和无水乙醚100 mL,搅拌下滴加(2)的Grignard试剂乙醚溶液(滴加速度维持缓慢回流),加完后继续加热搅拌1 h,放置过夜。将反应液倒入冰水和适量稀硫酸中,分出有机层,水层用乙醚提取数次。合并有机层,水洗至pH7,无水硫酸镁干燥。过滤,滤液回收溶剂后减压蒸馏,收集bp 111~125℃/40~20 Pa馏分,得(1)38.7 g,收率63%,含量89%(GLC)。