廖永卫,陈卫平.中国医药工业杂志,1997,28(9):387.
间溴苯甲酰氯(3):于安有搅拌器、回流冷凝器(顶部安一只氯化钙干燥管,并连接导气管至氯化氢、二氧化硫吸收装置)的反应瓶中,加入间溴苯甲酸(2)118 g(0.587 mol),氯化亚砜100 mL,搅拌加热回流5 h。水泵减压蒸馏回收氯化亚砜,冷后将剩余物溶于100 mL二氯甲烷中,制成(3)的溶液备用。
3-溴二苯酮(1):于反应瓶中加入苯80 mL,无水三氯化铝87 g(0.65 mol),二氯甲烷200 mL,冰水浴冷至20℃以下,滴加上述(3)溶液,约1 h加完。加完后回流反应8 h。冷后倒入500 g碎冰和100 mL浓盐酸的混合液中。分出有机层,水层用二氯甲烷提取(100 mL×2)。合并有机层,依次用水、饱和碳酸氢钠水溶液、水洗涤,无水硫酸钠干燥。回收二氯甲烷至干,得浅黄色固体(1)142 g,收率92.8%,mp 74~76℃。