①陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:279.② BE 807630.1974(CA,1976,84:17342v).
西苯唑啉(3):于反应瓶中加入1-氰基-2,2-二苯基环丙烷(2)109.5 g(0.5 mol)、乙二胺单对甲基苯磺酸盐230 g(1 mol),缓慢搅拌加热至200℃后,继续保温搅拌2 h。自然冷至室温,加入氢氧化钠48 g(1.2 mol)和水400 mL的溶液,搅拌数分钟后,用三氯甲烷提取。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,滤液减压回收溶剂,冷却,析出固体。过滤,干燥,得粗品(3)。用石油醚重结晶,得精品(3)119.2 g,收率91%,mp 103~104℃。
琥珀酸西苯唑啉(1):于反应瓶中加入琥珀酸118 g(1 mol)、异丙醇120 mL,加热搅拌溶解后,加入(3)26.2 g(0.1mol)和异丙醇50 mL的溶液,搅拌0.5~1 h。冷却,加入乙醚100 mL,析出结晶。过滤,干燥,得粗品(1)。用乙醇-乙醚(7∶3)重结晶,得精品(1)32.3 g,收率85%,mp 165℃。