李吉海,刘金庭.基础化学实验(Ⅱ)——有机化学实验.北京:化学工业出版社,2007:206.
2-苄基咪唑啉(3):于反应瓶中加入苯乙腈(2)60 mL(0.51 mol),无水乙二胺50 mL(0.75 mol),加热回流。为了检验反应的终点,可取约2 mL反应液,冷后全部固化表明反应基本结束。改为减压蒸馏装置,减压蒸馏,收集175~190℃/1.33 kPa的馏分。馏出物物冷后固化为淡黄色固体。粗品收率93%。用95%的乙醇重结晶,得白色絮状结晶2-苄基咪唑啉(3),mp 202℃。
妥拉唑啉(1):将上述重结晶的产物溶于4倍量的乙酸乙酯中,冷却下通入干燥的氯化氢气体至pH3左右,冷却,析出盐酸盐。抽滤,干燥。将其溶于2倍量的无水乙醇中,过滤,再加入5倍量的乙酸乙酯,冷冻析晶。抽滤,干燥,得白色结晶性粉末(1),mp 172~176℃,收率92%~93%。