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雷英杰,毕野,欧阳杰,丁玫.化学研究与应用,2012,10:1596.
于反应瓶中加入醋酸50 mL,邻氨基苯硫酚(2)2.50 g(2 mmol),对硝基苯甲醛3.02 g(2 mmol),三价醋酸锰6 mmol,搅拌下于70℃反应2~3 h,TLC跟踪至反应完全。冷却,将反应物倒入100 mL水中,二氯甲烷提取。分出有机层,水洗,饱和碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩。剩余物过硅胶柱纯化,以乙酸乙酯-石油醚洗脱,得白色固体(1),收率85%,mp 227~229℃。
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