赵生敏,张文官.化学试剂,2009,31(8):646.
于反应瓶中加入苯并噻吩(2)26.84 g(0.2 mol),250 mL无水THF,氮气保护下冷至-78℃,滴加2.5 mol/L的正丁基锂的己烷溶液100 mL。加完后搅拌反应30 min,而后升至室温继续搅拌反应45 min。重新冷至-78℃,滴加碘甲烷13.2 mL,30 min后升至室温,搅拌反应过夜。加水适量,二氯甲烷提取3次。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,得白色固体。用乙醇重结晶,得白色针状结晶(1)24.36 g,收率82.3%,mp 52.1~52.6℃。