蔡国荣,李佳玲,肖丽纳等.中国医药工业杂志,2003,34(5):211.
于反应瓶中加入1-苄基-4-哌啶酮(2)40 g(0.212 mol),氰基乙酸乙酯22.75 mL(0.29 mol),升华硫7.1 g(0.22 mol),吗啉21 mL,甲醇120 mL,加热回流20 min,直至硫全部溶解,继续回流反应1 h。冷却,过滤,甲醇中重结晶,得黄白色固体(3)55 g,收率82.1%,mp 124~126℃。
取化合物(3)2.0 g(6.33 mmol),加入乙醚12 mL和甲醇8 mL的混合液中,加热至50℃,通入氯化氢气体。冷却,过滤,干燥,得白色固体(1)2.05 g,收率92%,mp 220~224℃。